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发布时间:2020-03-13 05:54:00 作者:铭泰佳信
电化学工作站挑选时的注意事项
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需要考虑以下几点:
电极必须不与溶剂或电解液组分发生反应;
所研究的电化学反应不会因为电极自身所发生的反应受到影响,并且能够在较大的电位区域中进行测定;
电极面积不宜太大,电极表面应是均一平滑的,且能够通过简单的方法进行表面净化等等;
通常根据研究的性质预先确定下电极材料,但普通的“惰性”固体电极材料是玻碳(金、银、铅和导电玻璃)等;
采用固体电极时,必须注意建立合适的电极预处理步骤,才能保证实验的重现性,氧化还原、表面形貌和不存在吸附杂质的可重现状态;
在液体电极中,和齐是很常用的工作电极,它们都是液体,都有可重现的均相表面,制备和保持清洁度都较容易,同时电极上有高的氢析出超电势,被广泛用于电化学分析。
电化学工作站中的电位具有较恒定的数值
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根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法。由于单个电极电位的尽对值无法丈量,在大多数情况下,电位法是基于丈量原电池的电动势,构成电池的两个电极,随待测离子浓度而变化,能指示待测离子浓度,称为指示电极;电化学工作站中的电位则不受试液组成变化的影响,具有较恒定的数值。指示电极和参化电极共同浸进试液中,构成一个原电池,通过测定原电池的电动势,便可求得待测离子的浓度。
相对于两电极测试体系,三电极中多了一个参比电极,参比电极是用来指示工作电极的电压的,因此参比电极与工作电极是在同一个电压检测回路中,因此原来用于检测正极电压的接口和用检测负极电压的接口应该分别接入工作电极和参比电极。
因为在三电极体系中,需要参比电极来指示工作电极的电压,但是参比电极在有较大电流通过时会发生极化,从而导致电位发生改变,因此电化学工作站的设计让工作电极,参比电极之间的回路只有很小的电流,而实际工作电极的电流通过辅助电极构成的回路来分担。
自放电以及电池内活性物质的实效,是存放时间过长的电池电量减少、消失的主要原因。对于电池的放电来说,有正极到负极,这是外电路;内部的话,电流由负极到正极。在放电过程中,正极损失电子,损失的电子由负极电子通过外电路来补充,这样保持整个电池的电子平衡。当然理想电源是不一样的,它只提供电源,无所谓内阻、内电路。
电化学工作站的电极
电化学工作站的电极是要考察的电极,辅助电极是为了和工作电极形成回路,因为参比电极的电势一定,所以只要测出工作电极和参比电极之间的电势差,也就知道了工作电极的电势,另一方面工作电极和辅助电极之间的电流可以测定,在微细电解加工方面。在脉冲电解加工的基础上,采取工具往复运动方式,在加工周期中,先施加一个对刀电压,工具电极进给至工件阳极,进行零位对刀;然后工具电极回退,使间隙至所需要的数值,施加相对较高的加工电压进行加工;加工后切断加工电压,工具电极回退到较大间隙,进行充分的电解液冲刷以排出加工产物,同时采用超短脉宽脉冲电流,以提高加工的定域性,利于微细加工,并将超短脉冲电流、低浓度电解液及加工间隙的实时检测和调整等技术结合,实现微米级精度的加工。
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